氣相色譜的日常維護(hù)

一、保證汽化室密封墊的氣密性;;;;;;;;;; 1、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。;;;;;;;;;;2、由于進(jìn)樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，如果碎屑過多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。;;;;;;;;二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管;;;;;;;;;;;1、由于長期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。;;;;;;;;;;2、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，*后加熱通氣干燥。;;;;;;;;;三、氣路的經(jīng)常性檢漏;;;;;;;;;; 1、一般情況下，在購置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過檢漏，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險(xiǎn)。;;;;;;;;;;2、有的控制閥門是用“o”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！;;;;;;;;四、熱導(dǎo)檢測器（tcd）的清洗;;;;;;;;;; 1、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。;;;;;;;;;;2、 清洗時(shí)**不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測器！！??！;;;;;;;;;五、電子俘獲檢測器（ecd）的清洗;;;;;;;;;;;1、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器。;;;;;;;;;; 2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。;;;;;;;;;; 3、對于放射源是ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高;;;;;;;;;; 4、在清洗ecd時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)??！;;;;;;;; 六、 氫焰檢測器（fid）的清洗;;;;;;;;;;;1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。;;;;;;;;;; 2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。;;;;;;;;;;3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。;;;;;;;;;; 4、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。;;;;;;;;;; 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。;;;;;;;; 七、氮磷檢測器（npd）及火焰光度檢測器（fpd）的清洗由于上述二檢測器與fid結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考fid的清洗。npd注重銣銖的清洗；而fpd則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。